2011-11-14
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摘要
內(nèi)容
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| 第 1 頁 共 3 頁 | |
| Agilent1100型液相色譜儀 作業(yè)指導(dǎo)書 | *版 第0次修改 |
| 發(fā)布日期： |
本細則根據(jù)液相色譜儀方法通則（JY∕T 024－1996）和美國Agilent公司液相色譜儀操作說明書制定。
1．檢測環(huán)境
1. 1 儀器安置房間應(yīng)清潔無塵，無易燃易爆和腐蝕性氣體，室內(nèi)排風良好。
1. 2 儀器工作臺應(yīng)平穩(wěn)，周圍無強烈機械振動和電磁干擾，儀器有良好接地。
1. 3 環(huán)境溫度為10℃ ～ 30℃，8小時內(nèi)室溫波動不超過±3℃（使用RI檢測器時溫度變化不超過±2℃或用恒溫水浴控制檢測器），相對濕度低于70％。
2．樣品條件
2. 1 待測樣品必須能溶解于水或其它有機溶劑中。
2. 2 根據(jù)試樣物理化學(xué)特性，應(yīng)注意試樣的保存溫度，吸潮揮發(fā)及光照等性能，并采取相應(yīng)有效措施保存。
2. 3 對劇毒試樣，應(yīng)專柜保管，防止發(fā)生意外事故。
2. 4 要求定量檢測的試樣，必須附有法定的檢測方法或規(guī)程。否則按照科研試樣處理。
2. 5 定量檢測的試樣不能少于100毫克的樣品量。
3．檢測項目
3. 1 檢測項目包括定性（對已知物的保留時間）及定量分析兩部分。
3. 2 定量檢測按法定檢測方法或規(guī)程執(zhí)行，科研試樣按用戶要求或協(xié)商的方法實施。
3. 3 有關(guān)定量檢測的標準物質(zhì)，一般由用戶提供，本測定結(jié)果只對樣品負責，若用戶要求對產(chǎn)品負責，用戶必須提供現(xiàn)場取樣的方便。
4．樣品檢測前檢查
4. 1 檢查儀器室的環(huán)境溫度，濕度及電源。檢查儀器各部件的運行狀態(tài)，并記錄于原始記錄表中。
4. 2 檢查化學(xué)試劑的規(guī)格標準，流動相的組成，濃度等是否與分析方法一致。
4. 3 檢查樣品在保存時是否有沉淀，蒸發(fā)，變色等變質(zhì)現(xiàn)象，若有應(yīng)重新提取原。
來樣品進行測試。
5．樣品檢測
5. 1 按照法定方法選定色譜柱，流動相及檢測器。待儀器穩(wěn)定后，檢查儀器噪音及基線，待達標后才能開始作樣品測試。
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5. 2 檢查色譜柱的分離效能，其塔板數(shù)及峰對稱性應(yīng)符合分析方法的規(guī)定。
5. 3 嚴格按照的分析方法配制標準溶液及試樣濃度，制取標準物質(zhì)校正曲線或單點校正系數(shù)，其分析誤差必須滿足方法要求。
5. 4 若樣品溶劑的純度不能*方法規(guī)定時，可以先征得用戶同意后作適當修改，但必須進行空白溶劑測定，并在色譜圖上注明溶劑峰，而且不應(yīng)存在對待測組分峰的干擾。
5. 5 標準及樣品溶液在注入色譜柱前必須檢查其清潔程度，且與流動相混合時不應(yīng)出現(xiàn)沉淀，對易揮發(fā)及怕光照的樣品應(yīng)采用密閉避光的相應(yīng)措施。
5. 6 按照分析方法規(guī)定的計算方法，設(shè)定數(shù)據(jù)采集程序，選定峰高或峰面積計算，按照峰面積，歸一化內(nèi)標，外標采集數(shù)據(jù)。
5. 7 嚴格按照法定計量單位標示分析過程及結(jié)果的有關(guān)數(shù)據(jù)。
5. 8 分析誤差必須達到方法的要求。一般要求為定性（保留時間）測量重復(fù)性誤差小于或等于1.5％，定量測量重復(fù)性誤差小于或等于3.0％。
6．樣品測試過程中異常現(xiàn)象處理
6. 1 原樣品或配制的樣品溶液發(fā)生沉淀，揮發(fā)，變質(zhì)等異?，F(xiàn)象時，應(yīng)重新取樣或重新配制溶液.
6. 2 分析重復(fù)性誤差大于規(guī)定值時，應(yīng)檢查儀器測定條件。待條件復(fù)原后，重新配制樣品，再次進行測定。
6. 3 在檢測過程中發(fā)生停電時，應(yīng)按儀器操作規(guī)程依次關(guān)機，且原檢測結(jié)果無效。
6. 4 檢測儀器設(shè)備受損壞或發(fā)生人身傷亡事故時，應(yīng)保護現(xiàn)場，及時向技術(shù)負責人報告，待妥善處理后再進行檢測。
7．檢測樣品后檢查
7. 1 實驗室的環(huán)境條件波動范圍應(yīng)符合規(guī)定，否則檢測結(jié)果無效。
7. 2 儀器運行條件應(yīng)符合測定方法的要求，否則檢測結(jié)果無效。
7. 3 樣品制備液發(fā)生沉淀，揮發(fā)或其它異變時，檢測結(jié)果為無效。
8．測定結(jié)果報告
8. 1 按照測定方法要求計算結(jié)果，定量分析應(yīng)標出分析重復(fù)性誤差。
8. 2 測定數(shù)據(jù)及計算結(jié)果必須經(jīng)過校核。
8. 3 原始記錄，測定數(shù)據(jù)及計算結(jié)果記錄必須整齊清潔，符合規(guī)范，且一并送交中心業(yè)務(wù)辦公室審核。
9．期間檢查
為了保證儀器隨時處于良好狀態(tài)，在兩次儀器檢定之間至少對儀器進行一次期間檢查。期間檢查的主要參數(shù)包括：
（1）流量準確度
（2）基線噪聲
（3）基線漂移
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