2012-05-02
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HPLC六通閥進(jìn)樣器的使用及保養(yǎng)
六通閥進(jìn)樣器是液相色譜系統(tǒng)中的進(jìn)樣器，它是由圓形密封墊（轉(zhuǎn)子）和固定底座（定子）組成。美國(guó)Rheodyne公司的六通閥進(jìn)樣器zui為通用，各大HPLC儀器制造商均以此產(chǎn)品作為儀器的進(jìn)樣器。
工作原理：
1、手柄位進(jìn)樣（Load）位置時(shí)，樣品經(jīng)微量進(jìn)樣針從進(jìn)樣孔注射進(jìn)定量環(huán)，定量環(huán)充滿后，多余樣品從放空孔排出；
2、將手柄轉(zhuǎn)動(dòng)至進(jìn)樣（Inject）位置時(shí)，閥與液相流路接通，由泵輸送的流動(dòng)相沖洗定量環(huán)，推動(dòng)樣品進(jìn)入液相分析柱進(jìn)行分析。
雖然六通閥進(jìn)樣器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便、壽命長(zhǎng)、日常無(wú)需維修等特點(diǎn)，但正確的使用和維護(hù)將能增加使用壽命，保護(hù)周邊設(shè)備，同時(shí)增加分析準(zhǔn)確度。如使用得當(dāng)?shù)脑挘ㄩy進(jìn)樣器一般可連續(xù)進(jìn)樣3萬(wàn)次而無(wú)需維修。
以下淺談?dòng)嘘P(guān)六通閥進(jìn)樣器的使用及保養(yǎng)事宜（僅供參考）：
1、手柄處于Load和Inject之間時(shí)，由于暫時(shí)堵住了流路，流路中壓力驟增，再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位，過高的壓力在柱頭上引起損壞，所以應(yīng)盡快轉(zhuǎn)動(dòng)閥，不能停留在中途。在HPLC系統(tǒng)中使用的注射器針頭有別于氣相色譜，是平頭注射器。一方面，針頭外側(cè)緊貼進(jìn)樣器密封管內(nèi)側(cè)，密封性能好，不漏液，不引入空氣；另一方面，也防止了針頭刺壞密封組件及定子。
2、六通閥進(jìn)樣器的進(jìn)樣方式有部分裝液法和*裝液法兩種。使用部分裝液法進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣量zui多為定量環(huán)體積的75％，如20gL的定量環(huán)zui多進(jìn)樣15p,L的樣品，并且要求每次進(jìn)樣體積準(zhǔn)確、相同；使用*裝液法進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣量zui少為定量環(huán)體積的3至5倍，即20gL的定量環(huán)zui少進(jìn)樣60至1001aL的樣品，這樣才能*置換樣品定量環(huán)內(nèi)殘留的溶液，達(dá)到所要求的精密度及重現(xiàn)性。推薦采用100ul的平頭進(jìn)樣針配合20ul滿環(huán)進(jìn)樣。
3、可根據(jù)進(jìn)樣體積的需要自已制作定量環(huán)，一般不要求計(jì)算定量環(huán)的體積，譬如，一根名義上10gL的定量環(huán)，實(shí)際是9gL還是1lgL并不重要，因?yàn)楸粶y(cè)樣品和校正樣品的進(jìn)樣體積保持一致，在計(jì)算結(jié)果時(shí)誤差都被抵消了。
4、進(jìn)樣樣品要求無(wú)微粒和能阻死針頭及進(jìn)樣閥的物質(zhì)，樣品溶液均要用0．45~tm的濾膜過濾。防止微粒阻塞進(jìn)樣閥和減少對(duì)進(jìn)樣閥的磨損。為防止緩沖鹽和其它殘留物質(zhì)留在進(jìn)樣系統(tǒng)中，每次結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣器，通常用不含鹽的稀釋劑、水或不含鹽的流動(dòng)相沖洗，在進(jìn)樣閥的Load和Inject位置反復(fù)沖洗，再用無(wú)纖維紙擦凈注射器針頭的外側(cè)。
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